水产品中四环素前处理方法

1.      引言

四环素类药物（TCs）因分子结构中具有共同的氢化骈四苯环而得名,其中最常见的4 种TCs 是:土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。此类抗生素具有良好的广谱抗菌性,被广泛应用于水产养殖。

但在1956年，有人发现了四环素会使牙齿变色的副作用，随后还发现了它甚至会使指甲和巩膜变色。长期反复使用四环素，有可能影响牙齿的发育和形成具有良好的广谱抗菌性,被广泛应用于水产养殖。

2．样品前处理

准确称取2.0 g 匀浆后的样品(黄鱼脊背肉和虾肉) 于20 mL 聚四氟乙烯管中,加入10.0 mL(NH₄ )₂SO₄ 与流动相(甲醇-乙*-0.02 mol/L 草酸混合溶液,20 ：20 ：60, V / V)混合溶液,振荡,涡旋1 min,静置30 min。待沉淀完全后取上层清液2.0 mL 于10 mL 聚四氟乙烯管中,加入20 mg Cleanert NH₂ SPE (氨基修饰的硅胶)粉末和20 mg PSA （N-丙基乙二胺修饰的硅胶）粉末,涡旋,离心(6000 r/min)5 min,取上清液过0.45μm 滤膜后,供HPLC 分析。

3.实验结果

TCs 与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH₄ )₂SO₄ 与HPLC流动相混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs 络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs 残留提取的效率。

恒奥公司可提供的产品

内切式匀浆机

HFJ-25               HFJ-60               刀头

    实验首先是将被测样品均质，恒奥公司生产的HFJ系列内切式匀浆机，采用316L不锈钢材料，耐腐蚀。转速从5000到35000可调，并配有不同直径的刀头，可根据不同的样品匀浆的难易程度进行选择。

漩涡混合器

HMV-50A                    HMV-50                HMS-350

实验要求将提取溶液与被测样品漩涡混合，恒奥公司生产的HMV系列多管混合器可根据实验和两种物质混合的难易程度选用500-2400r/min不同的转速，以达到最好的提取效果。本产品还具有定时功能，无需人员看管，节省了大量的人力。一次性可处理50个样品，有利于进行大批量样品检测的实验。同时可提高在做方法验证的平行实验的RSD%值。